食品中苯甲酸的测定方法
食品中苯甲酸的测定方法一般采用高效液相色谱法(HPLC)或气相色谱法(GC)。以下是这两种方法的详细说明:
1. HPLC法
HPLC法是目前用得最广泛的检测苯甲酸的方法之一。具体操作步骤如下:
(1) 样品制备:将待测食品样品加入适量水进行混合,再加入适量乙腈等有机溶剂,振荡离心后过滤。
(2) 样品进样:取适量处理好的样品注入液相色谱仪中。
(3) 色谱条件:使用C18反相柱,以甲酸-乙腈为移动相,在45°C左右下进行梯度洗脱,检测波长为220nm。
(4) 定量分析:根据标准曲线确定样品中苯甲酸的含量。
2. GC法
GC法也可以用于检测苯甲酸,但相比HPLC法来说,GC法需要更复杂的样品制备和仪器调节。具体操作步骤如下:
(1) 样品制备:将待测食品样品加入适量水进行混合,再加入适量氯仿等有机溶剂,振荡离心后过滤。
(2) 蒸馏:将样品蒸馏后采取有机相,再用无水硫酸钠除水。
(3) 样品进样:取适量处理好的样品注入气相色谱仪中。
(4) 色谱条件:使用毛细管柱,以氢气为载气,在200°C下进行分析,检测器采用火焰离子化检测器(FID)。
(5) 定量分析:根据标准曲线确定样品中苯甲酸的含量。
需要注意的是,在样品制备和检测过程中,要避免可能的污染或误差,如控制温度、洗涤和空白对照等。此外,每个实验室都应该根据自己的情况确定最佳的操作流程。