二苯基羟乙酸的制备

二苯基羟乙酸(DPHA)的制备方法如下:

1. 将苯甲醛和溴乙酸在碱催化下反应生成溴代苯乙酸。

2. 将溴代苯乙酸与苯甲醇在有机溶剂中加热反应,生成二苯基乙烯基苯乙酸。

3. 将二苯基乙烯基苯乙酸在氧化剂存在下氧化为DPHA。

具体步骤如下:

步骤1:

在250 mL圆底烧瓶中加入苯甲醛(25.0 g,0.23 mol)、溴乙酸(40.0 g,0.23 mol)和50mL 10%氢氧化钠(NaOH)溶液。在冰水浴中搅拌30分钟,然后将反应混合物静置至分层。收集并分离有机相,用冰水洗涤几次,再用无水氯化钠干燥。最后通过旋蒸汽提取溶剂得到溴代苯乙酸产物。

步骤2:

在250 mL圆底烧瓶中加入溴代苯乙酸(25.0 g,0.11 mol)、苯甲醇(10.6 g,0.11 mol)和50mL乙醇。在反应瓶中加入少量盐酸(HCl),并在80℃下搅拌反应3小时。反应结束后,将反应混合物过滤并用水洗涤几次,再用无水氯化钠干燥。最后通过旋蒸汽提取溶剂得到二苯基乙烯基苯乙酸产物。

步骤3:

在250 mL圆底烧瓶中加入二苯基乙烯基苯乙酸(20.0 g,0.07 mol)、75mL乙酸、0.5 g氧化银(Ag2O)和1.0 g过氧化苯甲酰(BPO)。将反应瓶密闭,在室温下搅拌并避光反应8小时。反应结束后,用盐酸调节pH值至中性,并用氯仿提取产物。收集有机相,用无水氯化钠干燥,然后通过旋蒸汽提取溶剂得到DPHA纯品。

需要注意的是,在制备过程中应该采取严格的安全措施,如佩戴防护眼镜和手套、操作时避免产生有机气体和火花等。另外,实验室应该配备相应的设备,如通风系统、安全柜等,以确保操作人员的安全。